在農業生產中,為防治病蟲害為人為的使用各類的農藥,而這些農藥大部分會隨著時間而消解,但也有極少部份會通過周圍環境土壤水源等,殘留在農產品中,如果不經過檢測,貿然食用,會造成嚴重的后果。隨著我國對于食品安全的監管力度加大,農藥殘留的檢測越來越得到重視,蔬菜農藥殘留檢測儀廠家將對目前較常用的農殘檢測方法進行介紹。
1、氣相色譜
氣相色譜(GC)是以氣體為流動相,固體或固定液作為固定相,依據待分析物在兩相間不斷的分配,使得原來分配系數差別微小的各組分產生明顯的分離效果,從而實現對各組分分離的柱色譜分離技術??煞譃闅?固色譜、氣-液色譜。氣相色譜常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)和原子發射檢測器(AED)等。氣相色譜常與質譜聯用,其中氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)將氣相與串聯質譜聯用,相當于在GC/MS的基礎上增加子離子的質譜信息,增強結構解析和定性能力。GC-MS/MS仍受到分辨率、掃描速率和模式的限制,不能完全滿足高通量快速篩查分析的要求。此外,還有氣相色譜-飛行時間質譜(GC-TOF/MS),包括氣相色譜-四極桿-飛行時間質譜(GC-(APCI)QTOFMS),GC-TOF/MS采用全掃描模式,無需預先編輯質譜采集方法,一針進樣即可篩查幾百種化合物,可在短時間內對大量化合物進行分析。
2、液相色譜
液相色譜(LC)與氣相色譜類似,該技術是以液體為流動相,固體或固定液作為固定相,依據待分析物在兩相間不斷的分配,使得原來分配系數差別微小的各組分產生明顯的分離效果,從而實現對各組分分離的柱色譜分離技術??煞譃橐?固色譜、液-液色譜。包括液相色譜-質譜(LC-MS)、高效液相色譜串聯質譜(HPLC-MS/MS)等。此外,高效液相色譜-四級桿-靜電場軌道阱高分辨質譜(HPLC-LTQ-Orbitrap/MS)也是其中一種較常用技術。該方法通常采用Q-Exactive的全掃描模式獲得一級數據,通過提取目標農殘的一級質譜精確質量數獲得定性和定量結果,通過自動觸發獲得的二級全掃描數據進一步提高定性的準確性。該方法在基質低濃度添加下仍可以保證良好的定性和定量結果。
3、化學檢測法
化學檢測法(CA)是以有機磷農藥的氧化還原特性為基礎原理的一種檢測方法。有機磷農藥通常包括磷酸酯、二硫代酸酯與磷酰胺等幾個種類,均能在某些金屬的催化作用下水解為磷酸與醇,而這些水解產物又能與檢測液發生反應繼而導致檢測液褪去紫紅色變為物色,即可達到檢測的目的。其也僅限于有機磷農藥的檢測,且靈敏度很很容易受到某些還原性物質的干擾。
4、薄層層析法
薄層色譜法(TLC)實質上是以固態吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)為擔體,水為固定相溶劑,流動相一般為有機溶劑組合而成的分配型層析分離分析方法。高效薄層色譜法(HFFLC)現已成為僅次于高效液相色譜法(HPLC)和氣相色譜法(GC)的殘留分析方法。HFFLC保持了TIE快速、樣品容量大的優點,分辨率幾乎與HPLC相當,在操作性與分離效率方面有了極大的提高。HPTLC還可以與其他技術(電位滴定、電泳、紫外和熒光光譜法)聯用以拓展農藥分析領域。
5、毛細管電泳法
該方法也稱為高效毛細管電泳,是近年來發展起來的一類以毛細管為分離通道、以高壓直流電場為驅動力的新型液相分離分析方法。分離模式主要用毛細管區帶電泳(CZF)毛細管膠束電動色譜(MEKC)。毛細管電泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和豬肉等食品中的農藥殘留測定。
6、酶抑制法
該方法是基于農藥殘留對酶的抑制作用而建立起來的測定方法,是一種是研究較多且相對成熟的快速檢測方法。其測定是通過鍵合作用改變酶的結構和性質,使酶一底物體系產生顏色、pH、吸光度等的變化來實現。根據檢測方式的不同,分為試紙法、光度法和pH計法等。
7、免疫分析法
免疫分析法(IA)是一種以抗體作為生物化學檢測器,對化合物、酶或蛋白質等物質進行定性和定量分析,將免疫反應與現代測試手段相結合而建立的超微量測定技術。具有特異性強、靈敏度高、分析容量大、分析成本低、安全可靠的特點。
8、酶聯免疫吸附法
酶聯免疫吸附測定法(ELISA)現在已成為目前分析化學領域中的前沿課題,它是一種特殊的試劑分析方法,是在免疫酶技術(immunoenzymatictechniques)的基礎上發展起來的一種新型的免疫測定技術。其原理是使抗原或抗體與某種酶連接成酶標抗原或抗體,這種酶標抗原或抗體既保留其免疫活性,又保留酶的活性。在測定時,把受檢標本(測定其中的抗體或抗原)和酶標抗原或抗體按不同的步驟與固相載體表面的抗原或抗體起反應。用洗滌的方法使固相載體上形成的抗原抗體復合物與其他物質分開,最后結合在固相載體上的酶量與標本中受檢物質的量成一定的比例。加入酶反應的底物后,底物被酶催化變為有色產物,產物的量與標本中受檢物質的量直接相關,故可根據顏色反應的深淺來進行定性或定量分析。